電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的無機(jī)元素和同位素分析測試技術(shù)，該技術(shù)結(jié)合了電感耦合等離子體（ICP）的高溫電離特性和質(zhì)譜（MS）的快速靈敏掃描特點(diǎn)，ICP-MS 是測定痕量、超痕量元素的有力手段。 雖然ICP-MS已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于各類不同應(yīng)用領(lǐng)域中各類樣品的痕量元素測定，如環(huán)境、食品、醫(yī)藥和生物等，但通過四極桿ICP-MS 測定時仍然存在不少挑戰(zhàn)，如待測元素高、低含量差異非常大，基質(zhì)鹽分高且變化大以及一些質(zhì)譜干擾較大的元素，如痕量Si，S和P等，因此，通過ICP-MS進(jìn)行穩(wěn)定和高效的測定不是一件容易的工作。為了讓ICP-MS的應(yīng)用更廣，操作更簡單，檢測更穩(wěn)定和高效。珀金埃爾默推出了NexION? 1000G電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(NexION? 1000G ICP-MS)。

電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)結(jié)合了電感耦合等離子體（ICP）的高溫電離特性和質(zhì)譜（MS）的快速靈敏掃描特點(diǎn)，ICP-MS 是測定痕量、超痕量元素的有力手段。雖然ICP-MS已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于各類不同應(yīng)用領(lǐng)域中各類樣品的痕量元素測定，如環(huán)境、食品、醫(yī)藥和生物等，但通過四極桿ICP-MS 測定時仍然存在不少挑戰(zhàn)，如待測元素高、低含量差異大，基質(zhì)鹽分高且變化大以及一些質(zhì)譜干擾較大的元素，如痕量Si，S和P等，因此，通過ICP-MS進(jìn)行穩(wěn)定和高效的測定不是一件容易的工作。但是NexION 1000G可以想您所想，做您所需，不僅操作簡單，而且能穩(wěn)定和高效的檢測！

一、ICP-MS反應(yīng)模式直接測定注射液中Si的遷移量

玻璃包裝材料因具有較好的物理、化學(xué)穩(wěn)定性，生物安全性，在藥品生產(chǎn)中被使用。生產(chǎn)玻璃安瓿所用藥用玻璃通常包含二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二鋁、氧化鈉、氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂等成分，注射劑類藥物與玻璃安瓿包裝容器直接接觸，不可避免發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)，玻璃中的金屬離子或陽離子團(tuán)均有可能從玻璃中遷移出來。如果注射劑藥物呈酸性或呈堿性，還可能對安瓿內(nèi)表面產(chǎn)生腐蝕，甚至?xí)a(chǎn)生玻璃脫片傾向，增加注射液使用風(fēng)險，影響藥品質(zhì)量。為了保證藥品的安全，有必要進(jìn)行藥品與藥包材的相容性考察。

Si (m/z 28)在ICP-MS里面容易受到C（¹²C¹⁶O+）、N（¹⁴N¹⁴N+）的干擾，而未經(jīng)消解的注射液往往含有較高的C、N，造成結(jié)果偏高。另外Si元素電能較高，如使用碰撞模式進(jìn)行測試，會導(dǎo)致靈敏度偏低，檢出限較高的情況，而且不能保證所有質(zhì)譜干擾均能徹底去除。而珀金埃爾默的通用池技術(shù)，可以使用CO2作為反應(yīng)氣體，在保證干擾徹底消除的同時，獲得更高的靈敏度。

實(shí)驗(yàn)

樣品前處理

敲開安瓿瓶后，吸取一定體積樣品，稀釋后直接上機(jī)測定。

儀器條件優(yōu)化

采用SmartTune對儀器進(jìn)行自動調(diào)諧，并優(yōu)化四極桿通用池參數(shù)Cell Gas及Rpq至背景等效濃度(BEC)低。

標(biāo)準(zhǔn)曲線及內(nèi)標(biāo)

采用重量法配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并使用三通進(jìn)行在線加內(nèi)標(biāo)

結(jié)果

實(shí)驗(yàn)采用了平行樣、加標(biāo)回收以及梯度稀釋作為樣品質(zhì)控手段，保證得到好的結(jié)果

樣品編號	溶液濃度(ug/L)	樣品濃度(mg/L)
樣品-1*50	74.5	3.73	RSD=0.27%
樣品-2*50	74.2	3.71
樣品*20	188	3.76
樣品*50加標(biāo)	118	/	回收率=108%

樣品精密度好。NexION ICP-MS能很好的滿足直接稀釋測定注射液中Si遷移的實(shí)驗(yàn)要求。

二、ICP-MS電子稀釋技術(shù)直接測定微量元素的含量

微量元素作為載體蛋白內(nèi)部識別、結(jié)合和化學(xué)轉(zhuǎn)化底物提供結(jié)構(gòu)性的必需物，如果存在微量元素失衡或不同微量元素間相互作用相關(guān)的臨床癥狀時，應(yīng)測定一種或多種微量元素的濃度，同時血液中的微量元素濃度也可作為腸道吸收不良的敏感指標(biāo)。微量元素失調(diào)也是導(dǎo)致機(jī)體免疫功能異常的重要因素之一。

血清中微量元素既有ppt級別的Cd、Hg、Co等，也有ppb級別的Cu、Fe、Zn等，還有ppm級別的K、Ca、Mg，以及百分含量的Na，NexION ICP-MS電子稀釋技術(shù)保證了一次測定可以同時測定低含量與高含量的微量元素，同時保護(hù)檢測器，簡單方便。

電子稀釋技術(shù)（EDR）在通用池（Universal Cell）內(nèi)可以針對任意單個同位素離子進(jìn)行傳輸控制。

A：低濃度同位素元素（不電子稀釋）B：高濃度同位素元素（進(jìn)行電子稀釋）

實(shí)驗(yàn)

樣品前處理

將血清樣品解凍，稀釋后直接進(jìn)樣。

儀器條件與方法

采用SmartTune對儀器進(jìn)行調(diào)諧，對百分含量元素Na進(jìn)行電子稀釋。

結(jié)果

實(shí)驗(yàn)采用了平行樣、加標(biāo)回收作為樣品質(zhì)控手段，保證獲得好的檢測結(jié)果

元素(Unit)	樣品1	樣品2	正常值	回收率%
Cr (ppb)	1.8	1.9	0-1.4	98.2%
Co (ppb)	0.69	0.68	0-0.9	99.3%
Mn (ppb)	0.98	0.91	0-1.2	101%
Ni (ppb)	1.8	1.9	0-2.8	97.3%
Cd (ppb)	0.064	0.064	0-5	100%
Hg (ppb)	0.31	0.30	0-5	103%
Li (ppb)	6.0	6.0	0.91-60	99.3%
Se (ppb)	76	81	16-160	96.2%
Cu (ppb)	1412	1479	240-2000	97.5%
Fe (ppb)	1035	1004	200-2200	103%
Zn (ppb)	1471	1427	250-1500	101%
K (ppm)	221	217	125-239	97.3%
Ca (ppm)	97	93	79-107	96.2%
Na (ppm)	3140	3174	3000-3400	102%
Mg (ppm)	26	24	12-26	98.7%

樣品精密度及準(zhǔn)確度都很好。通過電子稀釋技術(shù)，NexION ICP-MS能很好的滿足直接稀釋同時測定血清中微量元素含量的實(shí)驗(yàn)要求。

三、ICP-MS氣體稀釋技術(shù)直接進(jìn)樣測定海水中重金屬元素

海水中的重金屬元素來源很廣泛。某些金屬元素是生物體必需元素，但是，超過一定含量就會產(chǎn)生危害作用。海洋中的重金屬一般是通過食用海產(chǎn)品的途徑進(jìn)入人體。汞（甲基汞）引起水俁病（見水俁灣汞污染事件）；鎘、鉛、鉻等亦能引起機(jī)體中毒，或有致癌、致畸等作用；其他的重金屬劑量超過一定限度時，對人和其他生物都會產(chǎn)生危害。海水中含有大量NaCl、CaCl2、MgCl2，造成海水基體含鹽量高，電離抑制效應(yīng)嚴(yán)重。待測元素含量較低，是直接進(jìn)樣測定海水中金屬元素有待克服的困難。

由于NexION 系列ICP-MS 采用的三錐接口（TCI）技術(shù)和90°四極桿離子偏轉(zhuǎn)器（QID）的設(shè)計(jì)，使其對于高基體樣品具有特殊的超強(qiáng)耐受性，配合全基體系統(tǒng)（AMS）系統(tǒng)可以給您帶來一系列好處。通過將氬氣通入霧室頸部，樣品氣溶膠得到稀釋，可以獲得更高的離子化效率、更小的基體效應(yīng)和更少的錐口沉積，使樣品前處理更為簡單。

實(shí)驗(yàn)

樣品前處理

SLEW-3為加拿大近海岸河口海水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分裝至15mL離心管中直接進(jìn)樣測定。其余樣品為近海岸海水樣品。在樣品測定過程中插入SLEW-3進(jìn)行質(zhì)控，實(shí)驗(yàn)全過程為12小時。

儀器條件優(yōu)化

采用SmartTune對儀器進(jìn)行調(diào)諧，CeO/Ce≤2.5%、Ce++/Ce≤3%。設(shè)定AMS gas 稀釋倍數(shù)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線及內(nèi)標(biāo)

采用重量法配制多元素標(biāo)準(zhǔn)曲線，并使用三通進(jìn)行在線加內(nèi)標(biāo)。

結(jié)果

	V	Co	Mn	Ni	Cu	As	Cd	Pb
SLEW-3測定平均值（ug/L）	2.51	0.04	1.56	1.2	1.59	1.37	0.044	0.010
SLEW-3證書值（ug/L）	2.57±0.31	0.042±0.010	1.61±0.22	1.23±0.07	1.55±0.12	1.36±0.09	0.048±0.004	0.009±0.0014

近海河口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)長時間分析穩(wěn)定性（超過10小時內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性）

測定值與證書值吻合，且內(nèi)標(biāo)回收率在長達(dá)10多小時測定過程保持穩(wěn)定。證明 NexION ICP-MS三錐及四級桿偏轉(zhuǎn)器，配合AMS全基體進(jìn)樣系統(tǒng)，十分適合海水直接進(jìn)樣的測定。

 

由于其繼承了NexION平臺的三四極桿串聯(lián)質(zhì)譜設(shè)計(jì)，可實(shí)現(xiàn)精密、穩(wěn)定高效。

（1）     精密，穩(wěn)定高效。

NexION?1000G ICP-MS不僅具有高通量，強(qiáng)抗干擾的特點(diǎn)，并且操作簡單，在儀器穩(wěn)定的同時也享受著高效的成果。

（2）     三四極桿串級質(zhì)譜平臺

采用三組四極桿組成的串級電感耦合等離子體質(zhì)譜平臺，確保有效去除質(zhì)譜和非質(zhì)譜干擾的同時，保證儀器的簡單易用性和異乎尋常的穩(wěn)定性。四極桿離子偏轉(zhuǎn)器，四極桿通用池和四極桿質(zhì)量分析器，層層篩選，確保分析效果。

（3）    電感耦合等離子體技術(shù)

NexION 1000G采用珀金埃爾默自行設(shè)計(jì)生產(chǎn)的平衡驅(qū)動自激式高頻固態(tài)發(fā)生器。LumiCoilTM 射頻線圈技術(shù)結(jié)合平衡驅(qū)動自激式高頻固態(tài)發(fā)生器，具有快速匹配能力和強(qiáng)穩(wěn)健性，使得整個電感耦合等離子體（ICP）對各類樣品具有強(qiáng)大的適應(yīng)性，從無機(jī)基質(zhì)到有機(jī)基質(zhì)，從酸性溶液到堿性溶液，從等度洗脫到梯度洗脫，從低總固體溶解量到高固體總結(jié)量。

 

（4）采用三錐接口技術(shù)設(shè)計(jì)

NexION?1000G 采用三錐接口設(shè)計(jì)，大孔徑錐口和超錐設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)更好的基質(zhì)耐受性和緊湊離子束，阻止樣品在質(zhì)譜儀內(nèi)部的沉積，以降低背景和干擾，優(yōu)化信號穩(wěn)定性，減少維護(hù)需求和停機(jī)時間，獲得更穩(wěn)定可靠的結(jié)果。