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三組四極桿ICP質譜NexION1000

Jun 24,2020
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電感耦合等離子體質譜技術是20世紀80年代發展起來的無機元素和同位素分析測試技術,該技術結合了電感耦合等離子體(ICP)的高溫電離特性和質譜(MS)的快速靈敏掃描特點,ICP-MS 是測定痕量、超痕量元素的有力手段。 雖然ICP-MS已經被廣泛應用于各類不同應用領域中各類樣品的痕量元素測定,如環境、食品、醫藥和生物等,但通過四極桿ICP-MS 測定時仍然存在不少挑戰,如待測元素高、低含量差異非常大,基質鹽分高且變化大以及一些質譜干擾較大的元素,如痕量SiSP等,因此,通過ICP-MS進行穩定和高效的測定不是一件容易的工作。為了讓ICP-MS的應用更廣,操作更簡單,檢測更穩定和高效。珀金埃爾默推出了NexION? 1000G電感耦合等離子體質譜儀(NexION? 1000G ICP-MS)。

電感耦合等離子體質譜技術結合了電感耦合等離子體(ICP)的高溫電離特性和質譜(MS)的快速靈敏掃描特點,ICP-MS 是測定痕量、超痕量元素的有力手段。雖然ICP-MS已經被廣泛應用于各類不同應用領域中各類樣品的痕量元素測定,如環境、食品、醫藥和生物等,但通過四極桿ICP-MS 測定時仍然存在不少挑戰,如待測元素高、低含量差異大,基質鹽分高且變化大以及一些質譜干擾較大的元素,如痕量SiSP,因此,通過ICP-MS進行穩定和高效的測定不是一件容易的工作。但是NexION 1000G可以想您所想,做您所需,不僅操作簡單,而且能穩定和高效的檢測!

一、ICP-MS反應模式直接測定注射液中Si的遷移量

玻璃包裝材料因具有較好的物理、化學穩定性,生物安全性,在藥品生產中被使用。生產玻璃安瓿所用藥用玻璃通常包含二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二鋁、氧化鈉、氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂等成分,注射劑類藥物與玻璃安瓿包裝容器直接接觸,不可避免發生物理化學反應,玻璃中的金屬離子或陽離子團均有可能從玻璃中遷移出來。如果注射劑藥物呈酸性或呈堿性,還可能對安瓿內表面產生腐蝕,甚至會產生玻璃脫片傾向,增加注射液使用風險,影響藥品質量。為了保證藥品的安全,有必要進行藥品與藥包材的相容性考察。

Si (m/z 28)ICP-MS里面容易受到C(12C16O+)、N14N14N+)的干擾,而未經消解的注射液往往含有較高的C、N,造成結果偏高。另外Si元素電能較高,如使用碰撞模式進行測試,會導致靈敏度偏低,檢出限較高的情況,而且不能保證所有質譜干擾均能徹底去除。而珀金埃爾默的通用池技術,可以使用CO2作為反應氣體,在保證干擾徹底消除的同時,獲得更高的靈敏度。

實驗

樣品前處理

敲開安瓿瓶后,吸取一定體積樣品,稀釋后直接上機測定。

儀器條件優化

采用SmartTune對儀器進行自動調諧,并優化四極桿通用池參數Cell GasRpq至背景等效濃度(BEC)低。

標準曲線及內標

采用重量法配制標準曲線,并使用三通進行在線加內標

結果

實驗采用了平行樣、加標回收以及梯度稀釋作為樣品質控手段,保證得到好的結果

樣品編號

溶液濃度(ug/L)

樣品濃度(mg/L)

 

樣品-1*50

74.5

3.73

RSD=0.27%

樣品-2*50

74.2

3.71

樣品*20

188

3.76

 

樣品*50加標

118

/

回收率=108%

樣品精密度好。NexION ICP-MS能很好的滿足直接稀釋測定注射液中Si遷移的實驗要求。

二、ICP-MS電子稀釋技術直接測定微量元素的含量

微量元素作為載體蛋白內部識別、結合和化學轉化底物提供結構性的必需物,如果存在微量元素失衡或不同微量元素間相互作用相關的臨床癥狀時,應測定一種或多種微量元素的濃度,同時血液中的微量元素濃度也可作為腸道吸收不良的敏感指標。微量元素失調也是導致機體免疫功能異常的重要因素之一。

血清中微量元素既有ppt級別的Cd、Hg、Co等,也有ppb級別的CuFeZn等,還有ppm級別的K、CaMg,以及百分含量的Na,NexION ICP-MS電子稀釋技術保證了一次測定可以同時測定低含量與高含量的微量元素,同時保護檢測器,簡單方便。

電子稀釋技術(EDR)在通用池(Universal Cell)內可以針對任意單個同位素離子進行傳輸控制。

A:低濃度同位素元素(不電子稀釋)B:高濃度同位素元素(進行電子稀釋)

實驗

樣品前處理

將血清樣品解凍,稀釋后直接進樣。

儀器條件與方法

采用SmartTune對儀器進行調諧,對百分含量元素Na進行電子稀釋。

結果

實驗采用了平行樣、加標回收作為樣品質控手段,保證獲得好的檢測結果

元素(Unit)

樣品1

樣品2

正常值

回收率%

Cr (ppb)

1.8

1.9

0-1.4

98.2%

Co (ppb)

0.69

0.68

0-0.9

99.3%

Mn (ppb)

0.98

0.91

0-1.2

101%

Ni (ppb)

1.8

1.9

0-2.8

97.3%

Cd (ppb)

0.064

0.064

0-5

100%

Hg (ppb)

0.31

0.30

0-5

103%

Li (ppb)

6.0

6.0

0.91-60

99.3%

Se (ppb)

76

81

16-160

96.2%

Cu (ppb)

1412

1479

240-2000

97.5%

Fe (ppb)

1035

1004

200-2200

103%

Zn (ppb)

1471

1427

250-1500

101%

K (ppm)

221

217

125-239

97.3%

Ca (ppm)

97

93

79-107

96.2%

Na (ppm)

3140

3174

3000-3400

102%

Mg (ppm)

26

24

12-26

98.7%

樣品精密度及準確度都很好。通過電子稀釋技術,NexION ICP-MS能很好的滿足直接稀釋同時測定血清中微量元素含量的實驗要求。

三、ICP-MS氣體稀釋技術直接進樣測定海水中重金屬元素

海水中的重金屬元素來源很廣泛。某些金屬元素是生物體必需元素,但是,超過一定含量就會產生危害作用。海洋中的重金屬一般是通過食用海產品的途徑進入人體。汞(甲基汞)引起水俁?。ㄒ娝畟R灣汞污染事件);鎘、鉛、鉻等亦能引起機體中毒,或有致癌、致畸等作用;其他的重金屬劑量超過一定限度時,對人和其他生物都會產生危害。海水中含有大量NaCl、CaCl2、MgCl2,造成海水基體含鹽量高,電離抑制效應嚴重。待測元素含量較低,是直接進樣測定海水中金屬元素有待克服的困難。

由于NexION 系列ICP-MS 采用的三錐接口(TCI)技術和90°四極桿離子偏轉器(QID)的設計,使其對于高基體樣品具有特殊的超強耐受性,配合全基體系統(AMS)系統可以給您帶來一系列好處。通過將氬氣通入霧室頸部,樣品氣溶膠得到稀釋,可以獲得更高的離子化效率、更小的基體效應和更少的錐口沉積,使樣品前處理更為簡單。

實驗

樣品前處理

SLEW-3為加拿大近海岸河口海水標準物質,分裝至15mL離心管中直接進樣測定。其余樣品為近海岸海水樣品。在樣品測定過程中插入SLEW-3進行質控,實驗全過程為12小時。

儀器條件優化

采用SmartTune對儀器進行調諧,CeO/Ce≤2.5%Ce++/Ce≤3%。設定AMS gas 稀釋倍數。

標準曲線及內標

采用重量法配制多元素標準曲線,并使用三通進行在線加內標。

結果

 

V

Co

Mn

Ni

Cu

As

Cd

Pb

SLEW-3測定平均值(ug/L

2.51

0.04

1.56

1.2

1.59

1.37

0.044

0.010

SLEW-3證書值(ug/L

2.57±0.31

0.042±0.010

1.61±0.22

1.23±0.07

1.55±0.12

1.36±0.09

0.048±0.004

0.009±0.0014

近海河口標準物質長時間分析穩定性(超過10小時內標穩定性)

測定值與證書值吻合,且內標回收率在長達10多小時測定過程保持穩定。證明 NexION ICP-MS三錐及四級桿偏轉器,配合AMS全基體進樣系統,十分適合海水直接進樣的測定。

 

由于其繼承了NexION平臺的三四極桿串聯質譜設計,可實現精密、穩定高效。

(1)     精密,穩定高效。

NexION?1000G ICP-MS不僅具有高通量,強抗干擾的特點,并且操作簡單,在儀器穩定的同時也享受著高效的成果。

(2)     三四極桿串級質譜平臺

采用三組四極桿組成的串級電感耦合等離子體質譜平臺,確保有效去除質譜和非質譜干擾的同時,保證儀器的簡單易用性和異乎尋常的穩定性。四極桿離子偏轉器,四極桿通用池和四極桿質量分析器,層層篩選,確保分析效果。

3)    電感耦合等離子體技術

NexION 1000G采用珀金埃爾默自行設計生產的平衡驅動自激式高頻固態發生器。LumiCoilTM 射頻線圈技術結合平衡驅動自激式高頻固態發生器,具有快速匹配能力和強穩健性,使得整個電感耦合等離子體(ICP)對各類樣品具有強大的適應性,從無機基質到有機基質,從酸性溶液到堿性溶液,從等度洗脫到梯度洗脫,從低總固體溶解量到高固體總結量。

 

4)采用三錐接口技術設計

NexION?1000G 采用三錐接口設計,大孔徑錐口和超錐設計,實現更好的基質耐受性和緊湊離子束,阻止樣品在質譜儀內部的沉積,以降低背景和干擾,優化信號穩定性,減少維護需求和停機時間,獲得更穩定可靠的結果。


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