應(yīng)用報告 | 第二代 S8 TIGER 分析工業(yè)硅中的雜質(zhì)元素含量-依據(jù)GB/T 14849.5

原創(chuàng) 應(yīng)曉滸 布魯克X射線部門 2022-07-15 17:00 發(fā)表于北京

介紹

工業(yè)硅含有98%以上的Si，以及Fe、Al、Ca等雜質(zhì)成分。是生產(chǎn)多晶硅、鋁硅合金、硅鐵、有機(jī)硅等產(chǎn)品的主要原料。

多晶硅是光伏、半導(dǎo)體的基礎(chǔ)材料，純度在6N以上，因此對工業(yè)硅的雜質(zhì)提出了更高的要求。X射線熒光光譜法可直接分析固體樣品，省卻了其他分析方法的樣品消解、去硅等繁瑣制樣步驟，正在成為工業(yè)硅中雜質(zhì)元素的主要分析方法。為適應(yīng)行業(yè)發(fā)展，國家有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會于2010年制定了《GB/T 14849.5-2010 工業(yè)硅化學(xué)分析方法 第5部分：元素含量的測定 X射線熒光光譜法》，分析工業(yè)硅中的Fe、Al、Ca。2014年在舊版的基礎(chǔ)上，制定了《GB/T 14849.5-2014 工業(yè)硅化學(xué)分析方法 第5部分：雜質(zhì)元素含量的測定 X射線熒光光譜法》，擴(kuò)大了分析范圍。本報告依據(jù)GB/T 14849.5-2014，分析了工業(yè)硅中Fe、Al、Ca、Mn、Ni、Ti、Cu、P、Mg、Cr、V等雜質(zhì)元素的含量。
儀器

圖1：第二代 S8 TIGER

Bruker公司的第二代S8 TIGER型X射線熒光光譜儀為工業(yè)硅雜質(zhì)成分分析提供解決方案：

• SampleCareTM樣品保護(hù)和原位測量技術(shù)可以確保工業(yè)硅壓片樣品的安全性，有效保護(hù)系統(tǒng)關(guān)鍵組件
• HighSenseTM技術(shù)使得元素可獲得的靈敏度，尤其是P等含量在ppm水平的痕量元素

樣品制備

工業(yè)硅樣品研磨后，采用壓片方法制備樣品。

校準(zhǔn)曲線

用11個CRM標(biāo)準(zhǔn)樣品建立校準(zhǔn)曲線，分析了工業(yè)硅中11個雜質(zhì)元素，。

精密度

對工業(yè)硅標(biāo)樣YSBC28666-2019進(jìn)行重復(fù)性測試，可以看到精密度優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14849.5的要求。